樹脂和連接劑生產商都采用傳統的滴定法來測定產品的溶解度。這種方法可以顯示初餾時的固體含量,也能顯示使用不同油脂或溶劑時產品的溶解度差別。
在連接劑和zui終的油墨產品中,溶解度的作用重大,這一特征(指數)將影響到產品的粘著性、粘著穩定性、塑變值、流量、光澤和沉淀速率。在當今礦物餾分中芳香劑成分減少的實際趨勢下,原料的溶解度變得比任何時候都重要。
不同測定方法的區別
濁度滴定法和傳統滴定法都能為技術人員提供數值測試結果,其結果都能用于統計分析。傳統滴定法給出的結果是以毫升或克為單位,而濁度法產生的結果以攝氏度為單位。
測試部位和測試人員的差異對測定溶解度的正確數值、測定法的可重復性和可重現性都非常重要。在傳統滴定法的測定過程中,有許多步驟會影響到zui終的測試結果:
◆ 稱重
◆ 熱板溫度
◆ 加熱和冷卻坡度
◆ 攪拌
◆ 溶劑添加速率和方法
◆ 對(滴定)終點的判定
濁度法則消除了許多伴隨標準稀釋法而產生的可變因素。在這種方法測定過程中會引起變化的因素有:
◆ 稱重
◆ 光電管
兩種不同測定過程中所產生的不同變化數據將在本文稍后進行顯示。
為何選擇濁度法?
實驗室改變測試的方**有很多不同的原因,而這些原因中的多數是由于實驗室認為新的方法得出的結果能更好地顯示其產品性能的優劣。筆者認為,選用濁度法主要有如下幾個原因:
◆ 縮短測試時間
◆ 可產生更有用的數據(多個數據點/以及多種溶劑)
◆ 減少測試過程中的變化因素
◆ 測試部位的差異對實驗結果影響不大
◆ 無需清洗
◆ 所需的人員培訓量zui小
濁度法的典型應用包括原材料來樣測試、生產中連接劑測試、新材料表征鑒定、連接劑配方輔助以及研發等。
實驗結果分析
濁度法測試的典型試驗是在10%固體不揮發分含量下進行,其產生的是單點結果。這種單點法通常用于質量控制和生產在線測試。它速度快,技術人員可以用它進行原料適當性的現場測定。
當評價新材料或對不同材料進行比較時,zui好在不同固體含量下使用多點法測試。通過這種方法技術人員可以根據曲線坡度很直觀地了解材料之間的不同及其在不同溶劑中溶解度的差異(見圖1及圖3)。
圖1 :典型多點濁度法測試曲線
圖3 :多點測試坡度曲線
用于厚質油墨連接劑生產的溶劑或油脂對樹脂體系的溶解度有著顯著的影響。圖2顯示了相同樹脂在三種不同油脂、兩種不同固體含量中的情況。其測試結果能幫助配方師選用zui適合達到粘著性、穩定性、干燥和流動性要求的油脂。
圖2:不同溶液測得的濁度結果
圖2顯示了同種樹脂在幾種標準溶液中的測試結果。這種樹脂在Halterman 6/9油脂中的溶解度zui低; 而與其它被測油脂相比,樹脂在該種油脂中的粘著性和粘著穩定性zui高。
當僅測試單點時,材料的溶解度或濁度可能會相同。在圖3中,兩種不同的樹脂被置于相同溶劑中進行測試。結果在10%固含量時得到相同的濁度; 然而在20%固含量時這兩種樹脂在相同溶劑中出現了35°的差別。這表明有方法可以區分類似原材料,并根據品控測試提供其它技術數據。
連接劑配方輔助
濁度法可以用于決定連接劑配方所使用的材料種類和數量。今天的連接劑有數不盡的品種,它們被用來控制產品的溶解度或流變性。濁度法可以用來測定不同溶劑、醇酸、油脂和增溶劑的性能,從而生產出更穩定的zui終產品,或者將溶解度控制到一個更窄的范圍內。通過它可對不同材料進行評估,以決定哪種對樹脂的溶解性zui好。
眾所周知,每種材料對溶解性的影響是不同的。技術人員的任務是要找出在配方中表現zui好的材料。如今有了濁度法,配方師就有了過硬的數據,而不必像過去那樣憑經驗或經過培訓的猜測法了。
但是,當對樹脂混合物進行測試時,測得的曲線就不會總是直線函數了。如果樹脂的溶解度不同,結果就會顯示出一條曲線,因為溶解度zui低的樹脂首先從溶液中析出。濁度也不是樹脂混合物的重量平均值了。
減少測試差異
在今天普遍采用統計質量控制和6西格瑪質量管理系統的世界里,測試過程的可靠性、可重復性以及減小測試地點和人員所引起的差異至關重要。
濁度法正符合了這一要求。采用濁度法與采用標準滴定法相比,其試驗結果的差異相對較小。此外,由于文章前面提及的可變因素太多,對不同地點采用標準稀釋法得到的測試結果也不容易進行比較。采用濁度法,供應商和客戶都能zui終同意試驗結果,而無需重復測試或將樣品送來送去。
濁度法是一種可靠、簡單的方法,可縮短測試時間,并且產生的測試差異較小,提供的數據更有用。
Bob Cook是Lawter International, Inc.連接劑和添加劑部門副主任,在樹脂和油墨連接劑方面有著32年的經驗,曾就職于Lawter International、Sun Chemical GPI和Hercules等公司。在Kent State University獲理科學士學位。
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